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當前位置:首頁技術文章晶體日記(二十一)- 死而復生的晶體- X射線衍射XRD

晶體日記(二十一)- 死而復生的晶體- X射線衍射XRD

更新時間:2024-09-11點擊次數(shù):3196

知道我的人,發(fā)現(xiàn)近期我在提倡一個字: 慢。對于一個急性子的人,有點不可思議。不過我提倡的“慢"不是指做事慢吞吞,而是留給自己足夠的時間去琢磨一些看起來簡單,無關乎結(jié)果的事情。把節(jié)奏放慢下來。儀器的進步帶來了很多便利,常見的一句話是現(xiàn)在的D8 VENTURE 真好用,好的晶體分分鐘就測完了。挑晶體的時間比測試的時間還長。確實現(xiàn)在的處境不是等機時,而是好多D8 VENTURE空在那里等樣品。一個星期長出來的樣品,一天就被清空了。剩下的時間做什么呢?我覺得應該去琢磨哪些看起來不好做的晶體,畢竟不好做的晶體才真的有意思。
被判“無法拯救"的晶體

日前做過一個很有趣的晶體。樣品之前已經(jīng)被學生判了無法拯救了。得到的信息是,晶體很大,也很規(guī)整,但是衍射很差,幾乎沒有衍射點。

基于這樣的描述,我們有可能的判斷是,這個晶體可能金玉其外敗絮其中,是個中看不中用的晶體。然而既然有時間了,我們?yōu)槭裁床荒苊髅?,看看這樣已經(jīng)判了“無藥可救"的晶體,能不能再搶救一下。

不過很快,事情很快發(fā)生了反轉(zhuǎn)。這個晶體并沒有那么差,只是很不穩(wěn)定。使用偏光顯微鏡觀察能清楚的觀察到,晶體在很短的時間內(nèi),一點點的變化。由外到內(nèi),由透亮的黃色,漸漸變成了綠色,然后慢慢變成了暗淡無光的墨綠色。死了一般的晶體,衍射點彌散的很厲害。而墨綠色的晶體,自然沒什么衍射,意料之中的事。因為晶體死透了。

推測的原因是:晶體的本質(zhì)是有序的結(jié)構(gòu)。當晶體失去其內(nèi)部的溶劑時,這種有序的結(jié)構(gòu)會受到破壞。晶體仿佛失去了生命,變得黯淡無光,這就是我們所說的“晶體之死"。

然而趕在死亡之前去測試這顆晶體確實有些挑戰(zhàn),因為留給你的搶救時間并不多。需要非??斓氖炙?,非常銳利地眼光。然而即便如此,在測試了多個晶體之后,數(shù)據(jù)也只限于馬馬虎虎能看到些骨架。

如果這顆晶體到這里就結(jié)束了,就不能稱得上有趣了。

涅槃重生

死馬當活馬醫(yī),測上晶體,然后去吃了頓飯。然而對這個晶體,有些心有不甘。如果晶體再穩(wěn)定一些是不是數(shù)據(jù)會好的很多。

于是續(xù)集開始。在顯微鏡下,發(fā)現(xiàn)這些晶體發(fā)生了奇怪的變化。原本已經(jīng)黯淡無光死亡的晶體,在顯微鏡下有了奇怪的變化。一些晶體重新變的透亮,清澈。另一些則在兩端開始變的透亮,雖然中間仍然黯淡無光,剩下的一些仍舊是死的。有些晶體又活過來了?(而再過了一段時間,這些“死而復生"的晶體的比例繼續(xù)變多)

那這些晶體是不是真的復活了呢?D8 VENTURE很快給出來答案。不只復活了,而且衍射質(zhì)量明顯高出了很多,不管是衍射點的質(zhì)量還是分辨率,都有明顯地提高。而且晶胞參數(shù)沒有發(fā)生太大的變化。這不是簡單的復活,這是涅槃重生了!

分析原因

推測的原因:

這些看似已經(jīng)“死亡"的晶體,在某種因素下重獲新生。原本在油里失去溶劑死亡的晶體,通過其他方式恢復了其內(nèi)部環(huán)境,比如吸水,吸油?原本散亂的原子、分子或離子會重新找到自己的位置,按照原本的規(guī)律重新排列。于是晶體復活了,并且重新的能量平衡,反而讓晶體排列更規(guī)整了。

顯微鏡下觀察到的晶體變化規(guī)律也能說明這點,由外到內(nèi)死亡,又由外到內(nèi)獲得重生。假若沒有在偏光顯微鏡下觀察;假若吃飯前已經(jīng)放棄了這個晶體,扔掉了;假若吃飯回來沒有繼續(xù)觀察這個晶體… 那么也許故事就不一樣了。當然這個結(jié)果也不應該就此結(jié)束。這種“死而復生"“涅槃重生"的現(xiàn)象,展示了它晶體結(jié)構(gòu)的靈活性和可恢復性。深入探討它的復活過程,以及不同的溶劑對結(jié)晶質(zhì)量和穩(wěn)定性的影響,會得到更多更有趣的東西。然而學生并不關心….

轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號

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